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食用油的品質(zhì)與人體健康息息相關(guān),酸價(jià)和過(guò)氧化值是評(píng)估食用油質(zhì)量的重要指標(biāo)。酸價(jià)反映了食用油中游離脂肪酸的含量,而過(guò)氧化值則體現(xiàn)了油脂氧化酸敗的程度。準(zhǔn)確測(cè)定這兩個(gè)指標(biāo)對(duì)于保障食用油的質(zhì)量安全至關(guān)重要。上海佳航儀器儀表有限公司的 JH - T9 全自動(dòng)電位滴定儀憑借其*的技術(shù)和穩(wěn)定的性能,為食用油酸價(jià)和過(guò)氧化值的測(cè)定提供了高效、*的解決方案。
酸價(jià)是指中和 1 克油脂中的游離脂肪酸所需氫氧化鉀(KOH)的毫克數(shù)。其測(cè)定基于酸堿中和反應(yīng)原理,食用油中的游離脂肪酸與氫氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液發(fā)生中和反應(yīng),反應(yīng)式為:RCOOH + KOH → RCOOK + H?O 。在滴定過(guò)程中,隨著氫氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的加入,溶液的 pH 值會(huì)發(fā)生變化。JH - T9 全自動(dòng)電位滴定儀通過(guò) pH 非水電極實(shí)時(shí)監(jiān)測(cè)溶液的 pH 值變化,當(dāng)達(dá)到滴定終點(diǎn)時(shí),pH 值會(huì)出現(xiàn)突躍,儀器自動(dòng)識(shí)別這一變化并記錄消耗的氫氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液體積,進(jìn)而計(jì)算出酸價(jià)。
過(guò)氧化值是表示油脂和脂肪酸等被氧化程度的一種指標(biāo),以 1 千克樣品中的活性氧含量(以過(guò)氧化物的毫摩爾數(shù)表示)來(lái)衡量。在本實(shí)驗(yàn)中,采用碘量法測(cè)定過(guò)氧化值。食用油中的過(guò)氧化物在酸性條件下與碘化鉀反應(yīng),生成游離碘,反應(yīng)式為:ROOH + 2KI + H?SO? → I? + ROH + K?SO? + H?O 。生成的游離碘再用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行滴定,反應(yīng)式為:2Na?S?O? + I? → Na?S?O? + 2NaI 。JH - T9 全自動(dòng)電位滴定儀利用復(fù)合鉑電極監(jiān)測(cè)滴定過(guò)程中溶液電位的變化,當(dāng)達(dá)到滴定終點(diǎn)時(shí),電位發(fā)生突躍,儀器記錄消耗的硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液體積,從而計(jì)算出過(guò)氧化值。
1. JH - T9 全自動(dòng)電位滴定儀:上海佳航儀器儀表有限公司生產(chǎn),具備高精度的滴定系統(tǒng)和靈敏的電極檢測(cè)系統(tǒng),可實(shí)現(xiàn)自動(dòng)化滴定和數(shù)據(jù)處理。
2. 分析天平:精度為 0.0001g,用于準(zhǔn)確稱取食用油樣品和試劑。
3. 復(fù)合非水 pH 電極:用于酸價(jià)測(cè)定時(shí)監(jiān)測(cè)溶液 pH 值變化。
4. 復(fù)合鉑電極:用于過(guò)氧化值測(cè)定時(shí)監(jiān)測(cè)溶液電位變化。
5. 滴定杯:用于盛裝樣品溶液和進(jìn)行滴定反應(yīng)。
6. 容量瓶、移液管等玻璃儀器:用于配制標(biāo)準(zhǔn)溶液和移取試劑。
1. 氫氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液(0.1mol/L):準(zhǔn)確稱取一定量的氫氧化鉀,用無(wú)二氧化碳的水溶解并定容至所需體積,按照標(biāo)準(zhǔn)方法進(jìn)行。
2. 異丙醇 - 乙醚混合溶液:將異丙醇和乙醚按一定比例混合,用于溶解食用油樣品。
3. 硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液(0.01mol/L):稱取適量硫代硫酸鈉,用新煮沸并冷卻的蒸餾水溶解,加入少量碳酸鈉,定容后放置一段時(shí)間進(jìn)行。
4. 碘化鉀溶液(150g/L):稱取 150g 碘化鉀,用水溶解并稀釋至 1000mL。
5. 硫酸溶液(20%):量取一定體積的濃硫酸,緩慢加入到適量水中,冷卻后稀釋至所需濃度。
6. 可溶性淀粉指示液(10g/L):稱取 1g 可溶性淀粉,加少量水調(diào)成糊狀,再加入 100mL 沸水,煮沸幾分鐘,冷卻后使用。
1. 樣品準(zhǔn)備:準(zhǔn)確稱取適量(一般為 3 - 5g)的食用油樣品,至 0.0001g,置于滴定杯中。
2. 溶液配制:向滴定杯中加入 60mL 異丙醇 - 乙醚混合溶液,攪拌均勻,使樣品完全溶解。
3. 儀器校準(zhǔn):開啟 JH - T9 全自動(dòng)電位滴定儀,預(yù)熱一段時(shí)間后,用標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液對(duì) pH 非水電極進(jìn)行校準(zhǔn),確保電極測(cè)量的準(zhǔn)確性。
4. 滴定操作:將校準(zhǔn)后的 pH 非水電極插入滴定杯中,啟動(dòng)滴定程序。用氫氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液(0.1mol/L)進(jìn)行滴定,儀器自動(dòng)記錄滴定過(guò)程中的 pH 值變化和消耗的氫氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液體積,直至達(dá)到滴定終點(diǎn)(pH 值突躍點(diǎn))。
5. 結(jié)果計(jì)算:根據(jù)滴定消耗的氫氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液體積(V?)、濃度(C?)以及樣品質(zhì)量(m),按照公式計(jì)算酸價(jià)(AV):
其中,56.11 為氫氧化鉀的摩爾質(zhì)量(g/mol)。
1. 樣品準(zhǔn)備:準(zhǔn)確稱取適量(一般為 2 - 3g)的食用油樣品,至 0.0001g,置于干燥的碘量瓶中。
2. 試劑添加:向碘量瓶中加入 30mL 三氯甲烷 - 冰乙酸混合液,輕輕搖動(dòng)使樣品溶解。再加入 1.00mL 碘化鉀溶液(150g/L),塞緊瓶塞,輕輕搖勻后在暗處放置 5min。
3. 反應(yīng)終止與稀釋:反應(yīng)結(jié)束后,立即加入 100mL 水,搖勻,將溶液轉(zhuǎn)移至滴定杯中。
4. 儀器校準(zhǔn):對(duì) JH - T9 全自動(dòng)電位滴定儀的復(fù)合鉑電極進(jìn)行校準(zhǔn),可采用已知電位的標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行校準(zhǔn)。
5. 滴定操作:將校準(zhǔn)后的復(fù)合鉑電極插入滴定杯中,用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液(0.01mol/L)進(jìn)行滴定。在滴定過(guò)程中,溶液顏色逐漸變淺,當(dāng)溶液變?yōu)榈S色時(shí),加入 1mL 可溶性淀粉指示液,繼續(xù)滴定至藍(lán)色剛好消失,即為滴定終點(diǎn)。儀器自動(dòng)記錄消耗的硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液體積(V?)。
6. 空白試驗(yàn):同時(shí)進(jìn)行空白試驗(yàn),除不加樣品外,其他操作步驟與樣品測(cè)定相同,記錄空白試驗(yàn)消耗的硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液體積(V?)。
7. 結(jié)果計(jì)算:根據(jù)滴定消耗的硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液體積(V?、V?)、濃度(C?)以及樣品質(zhì)量(m),按照公式計(jì)算過(guò)氧化值(POV):
單位為 mmol/kg。
JH - T9 全自動(dòng)電位滴定儀采用*的滴定管驅(qū)動(dòng)技術(shù),能夠控制滴定劑的加入量,滴定精度可達(dá) ±0.001mL,有效減少了滴定誤差,確保測(cè)定結(jié)果的準(zhǔn)確性。
配備的復(fù)合非水 pH 電極和復(fù)合鉑電極具有高靈敏度和穩(wěn)定性,能夠快速、準(zhǔn)確地檢測(cè)溶液中的電位變化或 pH 值變化,實(shí)時(shí)反饋滴定過(guò)程中的反應(yīng)情況,使滴定終點(diǎn)的判斷更加*。
儀器具備高度自動(dòng)化功能,從滴定過(guò)程的啟動(dòng)、滴定劑的添加、終點(diǎn)的判斷到數(shù)據(jù)的記錄和處理,均可由儀器自動(dòng)完成。操作人員只需進(jìn)行簡(jiǎn)單的樣品準(zhǔn)備和參數(shù)設(shè)置,大大提高了工作效率,減少了人為因素對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果的影響。
可自動(dòng)存儲(chǔ)大量的實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù),方便后續(xù)查詢和分析。同時(shí),儀器能夠按照標(biāo)準(zhǔn)格式輸出實(shí)驗(yàn)報(bào)告,包含樣品信息、測(cè)定結(jié)果、滴定曲線等詳細(xì)內(nèi)容,滿足實(shí)驗(yàn)室數(shù)據(jù)管理和質(zhì)量控制的要求。
儀器操作界面簡(jiǎn)潔直觀,采用彩色觸摸屏設(shè)計(jì),用戶可通過(guò)觸摸操作輕松完成各項(xiàng)設(shè)置和操作指令的輸入。即使是初次使用的人員,經(jīng)過(guò)簡(jiǎn)單培訓(xùn)也能快速上手。
1. 氫氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液和硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液應(yīng)按照標(biāo)準(zhǔn)方法進(jìn)行配制和,并妥善保存。保存過(guò)程中要注意防止溶液吸收空氣中的二氧化碳和水分,以免影響溶液濃度。
2. 碘化鉀溶液易被氧化,應(yīng)現(xiàn)用現(xiàn)配。配制好的碘化鉀溶液若出現(xiàn)黃色,說(shuō)明已部分被氧化,不能繼續(xù)使用。
3. 異丙醇 - 乙醚混合溶液、硫酸溶液等試劑具有揮發(fā)性和腐蝕性,應(yīng)在通風(fēng)良好的環(huán)境中配制和使用,并注意做好防護(hù)措施。
1. 復(fù)合非水 pH 電極和復(fù)合鉑電極在使用前應(yīng)仔細(xì)檢查電極膜是否完好,有無(wú)破損或污染。若電極膜受到污染,應(yīng)按照電極說(shuō)明書的要求進(jìn)行清洗和活化處理。
2. 電極在使用后應(yīng)及時(shí)清洗干凈,并浸泡在相應(yīng)的保護(hù)液中,以保持電極的性能和使用壽命。例如,pH 非水電極使用后應(yīng)浸泡在含鋰鹽的乙醇溶液中,復(fù)合鉑電極使用后可浸泡在蒸餾水中。
3. 定期對(duì)電極進(jìn)行校準(zhǔn),確保電極測(cè)量的準(zhǔn)確性。在校準(zhǔn)過(guò)程中,若發(fā)現(xiàn)電極響應(yīng)遲緩或校準(zhǔn)結(jié)果偏差較大,應(yīng)考慮更換電極。
1. 稱取食用油樣品時(shí),要確保樣品具有代表性,避免取到上層清液或下層沉淀部分。對(duì)于黏稠度較高的食用油,可適當(dāng)加熱使其流動(dòng)性增加,但加熱溫度不宜過(guò)高,以免影響樣品的性質(zhì)。
2. 在過(guò)氧化值測(cè)定中,樣品與碘化鉀反應(yīng)時(shí)應(yīng)在暗處放置,避免光照加速碘化鉀的氧化,影響測(cè)定結(jié)果。同時(shí),反應(yīng)時(shí)間要嚴(yán)格控制在 5min,過(guò)長(zhǎng)或過(guò)短都會(huì)導(dǎo)致結(jié)果不準(zhǔn)確。
實(shí)驗(yàn)應(yīng)在溫度和濕度相對(duì)穩(wěn)定的環(huán)境中進(jìn)行,避免環(huán)境因素對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果產(chǎn)生干擾。溫度變化可能會(huì)影響溶液的體積和電極的性能,濕度較大時(shí)可能會(huì)導(dǎo)致試劑吸濕變質(zhì)。
上海佳航儀器儀表有限公司的 JH - T9 全自動(dòng)電位滴定儀在食用油酸價(jià)和過(guò)氧化值的測(cè)定中表現(xiàn)出*的性能。該儀器操作簡(jiǎn)便、測(cè)量準(zhǔn)確、自動(dòng)化程度高,能夠有效滿足食用油生產(chǎn)企業(yè)、質(zhì)量檢測(cè)機(jī)構(gòu)等對(duì)食用油品質(zhì)檢測(cè)的需求。通過(guò)嚴(yán)格按照實(shí)驗(yàn)步驟操作,并注意各項(xiàng)注意事項(xiàng),可以獲得可靠的測(cè)定結(jié)果,為保障食用油的質(zhì)量安全提供有力的技術(shù)支持。 。
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