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色譜法測(cè)定丹參中丹參酮類化合物的含量

發(fā)布時(shí)間:2025/05/13 16:40:20 發(fā)布廠商:上海佳航儀器儀表有限公司 >> 進(jìn)入該公司展臺(tái)

一、前言

丹參 , 中藥名 ,為唇形科鼠尾草屬植物丹參的干燥根和根莖。

  image.png

 

服用丹參能夠增強(qiáng)心肌收縮力 ,從而改善心臟功能 ,擴(kuò)張血管使血流增  ,有助于防治動(dòng)脈硬化 。丹參本身是一種活血化瘀的中藥材 ,可以用于多 種瘀血類疾病的治療 ,特別是女性出現(xiàn)痛經(jīng)和閉經(jīng)以及產(chǎn)后腹痛等不良癥狀 時(shí) ,可以服用丹參進(jìn)行治療 。在延緩衰老方面 ,丹參含有生物活性物質(zhì) ,一 方面可 以提高機(jī)體細(xì)胞活性 ,另一方面可 以清 除體 內(nèi) 多余   由基    由基過(guò)氧化 ,從而達(dá)到延緩衰老的效果。

 image.png

丹參酮類化合物是 中藥丹參 的主要功 能活性物質(zhì) ,是一類 具有抑 菌作用的脂 溶性 菲醌化合物 2020 年版《   》規(guī)  ,可利氣相色譜法測(cè)定丹參中丹參酮類化合物的含量以控制原料質(zhì)量。

二、實(shí)驗(yàn)部分:

丹參中丹參酮類化合物含量的測(cè)定色譜

 

2.1【儀器與試劑】

儀器與設(shè)備:GC9310-PRO 色譜儀;分析天平(到 0.0001g);超聲波清洗 機(jī)等。

試劑與材料:符合 GB/T6682 的一級(jí)水;甲醇、乙腈、磷酸 (色譜);丹參酮 IIA 對(duì) 照品;0.22μm 微孔尼龍濾膜。

 

 

2.2【實(shí)驗(yàn)方法】

對(duì)照品溶液制備:

取丹參酮 A 對(duì)照品適量,精密稱定,置棕色量瓶中,加甲醇制成每 1mL  20μg  溶液,即得。

供試品溶液制備:

取本品粉末(過(guò)三號(hào)篩)約 0.3g ,精密稱定,置具塞錐形瓶中,精密加入甲醇 50mL , 密塞,稱定重量,超聲處理(功率 140W ,頻率 42kHz30 分鐘,放冷,再稱定重量,用甲 醇補(bǔ)足減失的重量,搖勻,濾過(guò),取續(xù)濾液,即得。

 

2.3【色譜條件】

a)色譜柱: C18    4.6×250mm ,5μm 色譜柱

b)流動(dòng)相A:乙腈;流動(dòng)相 B 0.02%磷酸溶液;梯度程序洗脫如下表:  1  梯度洗脫表

時(shí)間min

流動(dòng)相 A

流動(dòng)相 B

0

61

39

6

61

39

20

90

10

20.5

61

39

35

61

39

c)進(jìn)樣量:10 μL

d)柱溫:40

e)流速:1.2mL/min

 

f)波長(zhǎng):270nm 


2.4【結(jié)果與討論】

1.  丹參酮 IIA 對(duì)照品溶液色譜圖如圖 1 所示,連續(xù)進(jìn)樣 7 針進(jìn)行重復(fù)性測(cè)試,丹參酮 A 的保留時(shí)間的 RSD 值為 0.090% ,峰面積的 RSD 值為 0.109%

 1  丹參酮 IIA 對(duì)照品溶液色譜圖(n=7

 

 

2.  供試品溶液色譜圖如圖2 所示,以丹參酮A 對(duì)照品為參照,以其相應(yīng)的峰 S 峰, 計(jì)算隱丹參酮、丹參酮 I 的相對(duì)保留時(shí)間,其相對(duì)保留時(shí)間均在規(guī)定值的±5%范圍之內(nèi)。 續(xù)進(jìn)樣 7 針進(jìn)行重復(fù)性測(cè)試,丹參酮A、隱丹參酮、丹參酮 I 的保留時(shí)間和和峰面積的 RSD 值計(jì)算如下如表 2。

 2  供試品溶液色譜圖(n=7


 

 2  供試品溶液重復(fù)性數(shù)據(jù)統(tǒng)計(jì)

 

化合物

平均值

SD

RSD%

 


丹參酮A

19.265

0.013

0.067

保留時(shí)間

隱丹參酮

14. 142

0.012

0.087


丹參酮 I

15.363

0.016

0.105


丹參酮A

264.670

0.718

0.271

峰面積

隱丹參酮

178.927

0.570

0.319


丹參酮 I

78.412

0.409

0.522

 

【結(jié)論】

 

實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明,使用GC9310-PRO 色譜對(duì)丹參丹參酮類化合物進(jìn)行測(cè) 試,對(duì)照品溶液和供試品中丹參酮A 、隱丹參酮、丹參酮 I 的峰面積重現(xiàn)性良好,峰面積 RSD 值均小于 0.550% (n=7)  ;供試品中丹參酮A  的理論塔板數(shù)達(dá)到了 120811.210 ,完全 滿足 2020 版《藥典》規(guī)定不低于 60000 的要求;此方法可為丹參中丹參酮類化合物的 檢測(cè)提供參考。


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