- ·鍍金測厚儀
- ·拉桿式油缸充油抗震溫度計(jì)
- ·平衡閥油缸防腐指針溫度表
- ·單桿活塞缸抽芯焊接溫度表
- ·柱塞式油缸充油抗震溫度計(jì)
- ·500度凝汽式汽輪機(jī)焊接套管雙金屬溫...
- ·電站汽輪機(jī)固定螺紋指針雙金屬
- ·RN3001A011AA1Z3A 旋...
- ·FESTO兩位三通電磁閥VMPA1-...
- ·力士樂柱塞泵AA10VSO140DR...
- ·全新MAC大四通電磁閥811C-PM...
- ·REXROTH疊加式節(jié)流閥R9004...
- ·MC-205M100電機(jī)保護(hù)監(jiān)控裝置...
- ·MC-105M150電機(jī)保護(hù)監(jiān)控裝置...
- ·JDB-LQ10ZT電機(jī)保護(hù)監(jiān)控裝置...
電位滴定法測定阿司帕坦的含量
1 前言
阿斯巴坦(C14H18N2O50 ,學(xué)名為阿斯巴坦,是一種非碳水化合物的人造甜味劑,用作 甜味劑不會引起血糖的明顯升高,因此主要用于制作糖尿病患者可食用的食物,可以起到降 低血糖的效果,但是有研究表明,攝入過多會有腦神經(jīng)異常、腦腫瘤等風(fēng)險(xiǎn)。該方案是利用 T960 全自動電位滴定儀,通過高氯酸非水滴定來測定該藥品有效成分的含量,看其含量指 標(biāo)是否符合大批量生產(chǎn)要求。該方案實(shí)驗(yàn)流程簡單,耗時(shí)少,且避免了人工判斷終點(diǎn)帶來的 主觀誤差,是檢測該類藥品含量的不錯(cuò)選擇。
2 儀器與設(shè)備
2.1 儀器
JH-T7全自動電位滴定儀,復(fù)合 PH 電極。
2.2 試劑
高氯酸標(biāo)準(zhǔn)溶液( 0.1 mol/L ),冰醋酸,無水甲酸。
3 實(shí)驗(yàn)方法
3.1實(shí)驗(yàn)步驟
( 1 )準(zhǔn)確稱取 0.15g(至 0.0001g)鄰苯二甲酸氫鉀基準(zhǔn)試劑,置于干燥的滴定杯中, 加入 50mL 冰醋酸溶液,溫?zé)釘嚢枋蛊渫耆芙猓糜跀嚢枧_上,插入電極,用高氯酸滴定 液滴定至電位突越終點(diǎn),記錄滴定體積,重復(fù)三次,同時(shí)做空白滴定實(shí)驗(yàn)。計(jì)算滴定液的濃 度。
( 2 )準(zhǔn)確稱取試樣 0.25g(至 0.0001g)置于干燥的滴定杯中,加入 3mL 甲酸和50
mL 冰乙酸,開啟攪拌20s ,保證試樣完全溶解,插入電極,啟動編輯好的方法用好的 高氯酸滴定液滴定至電位突越終點(diǎn),記下滴定體積,重復(fù) 3 次,同時(shí)做空白體積。
3.2 參數(shù)設(shè)置
滴定模式 : | 動態(tài)滴定 | 攪拌速度: | 6 |
電極平衡時(shí)間: | 4s | 預(yù)攪拌時(shí)間: | 1s |
電極平衡電位: | 1mv | 補(bǔ)液速度: | 7 |
*小添加體積: | 0.02mL | 預(yù)滴定添加體積: | 0mL |
結(jié)束體積: | 10mL | 預(yù)滴定后攪拌時(shí)間: | 1s |
電位突躍量 : | 300 | 預(yù)控 mv 值 : | 無 |
4 結(jié)果與討論
4.1 實(shí)驗(yàn)結(jié)果
樣品名稱 | 樣品編 號 | 滴定液濃度 ( mol/L ) | 取樣量 ( g ) | 滴定體積 V1 ( mL ) | 空白體積 V0 ( mL ) | 含量 ( % ) | 平均值 ( % ) |
RSD(%) |
阿司帕坦 | 1 |
0.1005 | 0.25245 | 8.224 |
0.06 | 95.650 |
95.592 |
0.114 |
2 | 0.25295 | 8.224 | 95.461 | |||||
3 | 0.25485 | 8.303 | 95.666 |
計(jì)算公式 :
式中:
m 是稱取試樣的質(zhì)量;
V1 是消耗滴定劑的量;
V0 是空白體積;
29.43 是 0.1 mol/L 高氯酸滴定液對應(yīng)的 C14H18N2O50 的質(zhì)量,單位 mg
4.2 圖譜
4.3 結(jié)論
用JH-T7全自動電位滴定儀測定阿司帕坦的含量結(jié)果重復(fù)性較好 ,測定結(jié)果都在其標(biāo)準(zhǔn) 范圍內(nèi),且 RSD≤0.5% ,T960 全自動電位滴定儀是完全滿足該樣品測定需求的。